煤焦油中萘含量气相色谱法分析仪GC-7900型

摘要：介绍了煤焦油中萘含量的气相色谱分析方法，使用GC-7900A型气相色谱对煤焦油中的萘含量进行测定，取得了满意的效果。本方法符合YB/T5078-2010中规定。

关键词：煤焦油 萘 气相色谱

1.仪器与试剂：

a、GC-7900型气相色谱仪FID（山东联众）

b、N2000色谱工作站。

c、DB-5毛细管色谱柱（30*0.32*0.25）

d、LH-300氢气发生器 （山东联众）

e、LA-2L空气发生器 （山东联众）

f、氮气钢瓶气体纯度99.999%

g、LHQ-6旋涡混合器（山东联众）

h、万分之一天平

2.试剂：

a、萘（色谱纯）

b、正十二烷（色谱纯）

c、N,N-二甲基乙酰胺（分析纯）

3.色谱条件

a、载气压力：0.08Mpa

b、补充气（高纯氮）流量：25ml/min

c、空气流量：350ml/min

d、氢气流量：35ml/min

e、分流比：50:1

f、柱箱：180℃

g、汽化室：260℃

h、检测器：260℃

4.标样的制备：

按照煤焦油萘含量的变化范围，配制一系列萘的标准溶液（含内标物）。准确称取萘0.01g、0.02g、0.03g、0.04g、0.05g、0.06g（到0.1mg），准确称取0.030g正十二烷（至0.1mg）于带密封垫的样品瓶中，用移液管加入6ml N,N-二甲基乙酰胺，混合均匀备用。

5.样品的制备

准确称取煤焦油试样0.5g（到0.1mg），称取0.030g正十二烷（到0.1mg）于带密封垫的样品瓶中，用移液管加入6ml N,N-二甲基乙酰胺，在80-100烧杯水浴中加热2min-3min，在旋涡混合器上震荡10秒浆样品均匀后，用微量进样器取0.4ul样品进样。

6.实验：

调整GC-7900型色谱仪到稳定状态，进0.4ul标样，每个标样测定3-5次，取平均值计算萘与内标物相对校正因子。在相同条件下，进0.4ul样品，每个样品测定2次取平均值用内标法计算样品的浓度；