顶空毛细管气相色谱法测定水中二氯甲烷

顶空毛细管气相色谱法测定水中二氯甲烷

二氯甲烷是一种易挥发的有毒的无色液体，大鼠幼子经口灌服，所得的半死剂量为1.16ml/kg体重，有麻醉性。在空气中允许浓度为500ppm.二氯甲烷主要用于植物遗传研究，作诱变剂，还用作溶剂、萃取剂、照相及电子工业用剂。饮用水中可能受到工业二氯甲烷的污染或由于氯消毒时的有机反应而生成二氯甲烷。因此，有必要监测水中二氯甲烷的含量。

目前测定水中二氯甲烷成熟的方法为顶空气相色谱法，《水和废水监测分析方法》（第四版）及《生活饮用水卫生规范》中均推荐使用顶空气相色谱法-ECD检测器

1、仪器及试剂

GC-9860型气相色谱仪，配备63Ni电子捕获检测器，北京北分AHS-610顶空进样器（北京北分三谱公司生产）、专用石英毛细管柱；

二氯甲烷、甲醇：均为色谱纯试剂；

抗坏血酸：分析纯；

氯化钠：优级纯。

二氯甲烷标准溶液的配制：准确去一定量的二氯甲烷，用甲醇配置成浓度26.7mg/L的二氯甲烷标准溶液，于冰箱中4℃下避光保存。

2、色谱条件：柱温：60℃； 进样口温度：200℃； 检测器温度：200℃； 载气：氮气

3、AHS-610顶空进样器条件： 样品：45℃； 阀箱：60℃； 管线60℃；

加压压力0.12Mpa； 载气压力：0.1Mpa； 加压时间0.3min; 进样时间：0.05min

结论：GC-9860气相色谱+AHS-610顶空进样器能够准确、高效的对地表水中国的二氯甲烷含量进行测定，测量精度和方法完全满足饮用水和地表水的测定要求。